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歐美克儀器:先進納米電位檢測技術(shù)助力解決逆研磨問題

歐美克儀器:先進納米電位檢測技術(shù)助力解決逆研磨問題
歐美克  2025-09-01  |  閱讀:338

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黃峻峰

珠海歐美克儀器有限公司售后服務(wù)經(jīng)理,從事技術(shù)支持工作已經(jīng)19年。具有豐富的粒度檢測及儀器管理維護的理論知識。多年來,跟眾多的粒度儀用戶深入交流學(xué)習(xí),對儀器用戶的應(yīng)用技術(shù)痛點、粒度數(shù)據(jù)分析有豐富實戰(zhàn)經(jīng)驗。


中國納米材料發(fā)展日新月異,市場規(guī)模不斷擴大。據(jù)公開數(shù)據(jù)顯示,2022年為2031億元,2023年上漲到2270.1億元。預(yù)計2027年中國納米材料市場規(guī)模將達3380億元。工信部、國資委2023年聯(lián)合印發(fā)的《前沿材料產(chǎn)業(yè)化重點發(fā)展指導(dǎo)目錄(第一批)》列出的15種有望率先批量產(chǎn)業(yè)化的前沿材料中,有4種屬于納米材料。

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納米材料應(yīng)用領(lǐng)域廣泛:在電子領(lǐng)域它用于制造體積小性能更優(yōu)的器件;在醫(yī)療領(lǐng)域可用于疾病診斷、藥物輸送和治療;在新能源領(lǐng)域,能提高電池容量及使用壽命;在環(huán)保領(lǐng)域,可用于污水處理、空氣凈化等。納米材料產(chǎn)業(yè)不僅僅是自身快速發(fā)展,還將與其他相關(guān)產(chǎn)業(yè),如電子信息、生物醫(yī)藥、新能源等深度融合,形成協(xié)同發(fā)展的良好態(tài)勢,共同推動產(chǎn)業(yè)升級和經(jīng)濟發(fā)展。


納米材料的主要生產(chǎn)工藝包括物理方法、化學(xué)方法和綜合方法。物理方法中最常見的兩種工藝是機械球磨法和物理氣相沉積法(PVD)。在使用機械球磨法生產(chǎn)亞微米、納米材料時,有一個不容忽視的重要問題---“逆研磨”。


利用球磨機中研磨介質(zhì)的碰撞和摩擦,將原料粉末研磨成納米級顆粒。該方法可制備多種納米材料,能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。但是,顆粒超細粉碎到一定程度后,伴隨著一系列顆粒微觀上理化特性的質(zhì)變,就會出現(xiàn)一個“粉碎?團聚”的可逆過程。其機理是在粒度逐漸細化的過程中,顆粒在范德華力、雙電層靜電作用等影響下會重新團聚。

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▲ 圖1 超細納米顆粒在多種外力作用下團聚的顯微圖像(圖片來源網(wǎng)絡(luò))



當(dāng)這破碎團聚這正反兩個過程的速度相等時,便達到了粉碎過程中的動態(tài)平衡,則顆粒尺寸達到極限值。此時,進一步延長粉碎時間是徒勞的。因為這時的機械力已不足以解聚團聚體使顆粒進一步破碎,同時,比表面積增大和表面電荷的變化有可能造成更多小顆粒團聚體,于是,所謂的“逆研磨”、“返粗”現(xiàn)象就會出現(xiàn)。


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▲ 表1 常見的粉體粒徑隨研磨時間延長出現(xiàn)的逆研磨現(xiàn)象



該如何應(yīng)對這種逆研磨問題呢?除了優(yōu)化研磨設(shè)備和工藝,根據(jù)物料特性選擇匹配的研磨設(shè)備合理控制研磨時間外,我們還可以從超細顆粒團聚機理上想辦法。首先要簡單介紹一下雙電層靜電力和zeta電位的概念。


雙電層靜電力

雙電層靜電力是指在膠體粒子或帶電表面與周圍反離子相互作用時,因顆粒雙電層的重疊而產(chǎn)生的靜電作用力。雙電層靜電力、范德華力、空間位阻等各種顆粒間的相互作用力是共同決定超細顆粒分散或團聚的主要影響因素。

 

直接或間接表征雙電層靜電力的方法有多種,目前最常見的是電泳法。其測量原理為:在外加電場作用下,分散介質(zhì)中的帶電粒子會因電場力的驅(qū)動而發(fā)生定向移動。通過測量粒子的電泳遷移率,結(jié)合相關(guān)理論公式,可以計算出粒子的Zeta電位,進而推斷出顆粒間的雙電層靜電作用關(guān)系。

 

Zeta電位概念

當(dāng)固體表面與液體接觸時,由于表面電荷的存在,會吸引周圍液體中的反離子,形成雙電層。在固液界面處存在一個相對固定的吸附層,當(dāng)顆粒在分散體系中運動時,吸附層與分散介質(zhì)之間會產(chǎn)生相對滑動,Zeta電位就是描述這一滑動面與本體介質(zhì)之間電位差的物理量。Zeta電位是衡量顆粒分散體系穩(wěn)定性的重要指標(biāo)。通常情況下,Zeta電位為同種電荷且絕對值越大,顆粒間的靜電斥力越強,體系越穩(wěn)定,顆粒越不容易發(fā)生團聚。

 

通過檢測Zeta電位,能得知顆粒表面電荷情況,當(dāng)Zeta電位絕對值較低,顆粒間吸引力強,易團聚。Zeta電位受溶液pH值、離子濃度等因素影響。在研磨過程中持續(xù)檢測Zeta電位,可實時了解研磨液體系的穩(wěn)定性。若Zeta電位有減小趨勢,說明研磨液趨于不穩(wěn)定,可能發(fā)生團聚沉降,此時可及時調(diào)整研磨工藝參數(shù),如改變研磨時間、速度或添加合適的分散劑等,防止逆研磨問題出現(xiàn)。

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▲圖2 粒徑隨超聲均質(zhì)時間的變化(a)

不同超聲均質(zhì)時間下Zeta電位對pH值的響應(yīng)(b)


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▲ 圖3 不同穩(wěn)定劑下粒徑、PDI和Zeta電位的表現(xiàn)差異



NS-90Z Plus納米粒度及電位分析儀是珠海歐美克儀器有限公司在成功引進和吸收馬爾文帕納科 (Malvern Panalytical)納米顆粒表征技術(shù)后,在上一代NS-90Z的基礎(chǔ)上進一步優(yōu)化了光學(xué)電子測量技術(shù)和分析性能的一款新產(chǎn)品。NS-90Z Plus具有更優(yōu)越的粒度和電位分析功能,能滿足廣大納米材料、制劑開發(fā)和生產(chǎn)用戶的顆粒粒度和Zeta電位的測試需求。


NS-90Z Plus采用電泳光散射技術(shù)測定顆粒Zeta電位和電位分布,同時兼有靜態(tài)光散射技術(shù)用于測定蛋白質(zhì)與聚合物等的分子量。NS-90Z Plus還融合馬爾文帕納科恒流模式下的M3-PALS快慢場混合相位檢測分析技術(shù),提升了儀器的電位分析性能,升級了兼容多種樣品池 (選配) 功能,可分析樣品濃度和粒度范圍也得到了明顯提升。

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▲ 歐美克納米粒度及電位分析儀


有了準(zhǔn)確的Zeta電位監(jiān)控數(shù)據(jù),面對逆研磨問題時就不再盲人摸象,單純靠經(jīng)驗來解決問題。我們可以在科學(xué)數(shù)據(jù)的指導(dǎo)下,選擇合適的pH、分散劑種類和分散劑添加量去影響顆粒間的范德華力、雙電層靜電力等。通過分散劑能有效防止顆粒團聚,推遲逆研磨出現(xiàn)。


同時,在精準(zhǔn)的粒度檢測數(shù)據(jù)指引下,我們還可以優(yōu)化研磨設(shè)備和工藝,根據(jù)物料特性選擇匹配的研磨設(shè)備。同時控制研磨時間,避免過度研磨,依據(jù)物料性質(zhì)和經(jīng)驗確定最佳研磨時長。還可調(diào)整工藝參數(shù),如球磨轉(zhuǎn)速、料球水比等,提高研磨效率,防止逆研磨。









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